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食品二氧化硫5009.34.2022 第一法(酸堿滴定法)進行測定的步驟

作者:上海恩計儀器小編 時間:2024-11-06 16:55:15 點擊:338 次

  按食品二氧化硫5009.34.2022 第一法(酸堿滴定法)進行測定,具體步驟如下:

  1、將精密稱量好的樣品加入到食品二氧化硫蒸餾儀蒸餾瓶中,連接好管路,于100ml錐形瓶中加入50ml 3%雙氧水,并將餾出液玻璃管插入雙氧水底部。

  2、將流量計稍微打開一點,依次打開氮氣總閥,調(diào)節(jié)針型閥(0.2-0.4MPa),此時再來調(diào)整流量計流量1L-2L/min,打開循環(huán)水開關(guān)。

  3、點擊充滿管路,鹽酸自動充滿管路,完畢后,點擊需要孔位的運行按鈕,開始運行加酸前氮吹,達到設(shè)置時間后,氮氣自動停止,加酸開始運行,加完鹽酸后,氮氣閥自動打開,同時加熱開始進行,微沸1.5h。

  4、加熱完畢后,用0.01mol/L氫氧化鈉滴定至黃色,計算含量,并將滴定的結(jié)果用空白實驗校正。

  照下式計算:

公式.jpg

  式中

  A為供試品溶液消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml;

  B為空白消耗氫氧化鈉滴定液的體積,ml;

  c為氫氧化鈉滴定液摩爾濃度,mol/L;

  W為供試品的重量,g;

  0.032為1ml氫氧化鈉滴定液[1mol/L]相當(dāng)?shù)亩趸虻馁|(zhì)量,g。

食藥二氧化硫蒸餾儀.jpg

  在測定過程中,需要注意以下幾點:

  配置過程中,所用水均為無氧水,可用氮氣吹脫去氧。

  亞硫酸鈉(優(yōu)級純)現(xiàn)用現(xiàn)標(biāo),標(biāo)定完后接著取樣進行蒸餾試驗。

  試驗前檢查整個管路的氣密性,在玻璃磨砂口處可用水進行液封或是涂抹凡士林,以免漏氣。

  加熱前,必須打開循環(huán)水。

  以上步驟和注意事項可以確保使用酸堿滴定法準(zhǔn)確測定食品中的二氧化硫含量。

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